سنتز و شناسايي نانو پودرهاي برخي از فلزات واسطه
در يك پاياننامه دانشجويي " سنتز و شناسايي نانو پودرهاي برخي از فلزات واسطه" مورد بررسي قرار گرفت.
به گزارش سرويس پاياننامه ايسنا، صلاح خان احمدزاده دانشجوي دکتري رشته شيمي معدني دانشگاه آزاد واحد علوم تحقيقات، در اين رابطه گفت: در اين کار تحقيقاتي نانوپودرهاي سرب تيتانات، نيکل تينات، باريم استرانسيم تينانات و باريم کونات به روشهاي ژل سيتريک اسيد، ژل استئاريک اسيد و به روش شيمي تر، سنتز و شناسايي شدند.
وي ادامه داد: شرايط بهينه تهيه اين نانومواد تعيين شد و به منظور ارزيابي تغييرات ساختاري در فرايند سنتز، اسپکتروسکوپي FTIR ، تعيين رفتار بلوري شدن و انتخاب دماي مناسب کلسيناسيون، آناليز TG/DTA ، بررسي تغييرات فازي در اثر کلسيناسيون، پراش اشعه X)XRD) و تعيين اندازه ذرات و مرفولوژي آنها، ميکروسکوپ الکتروني عبوري TEM و ميکروسکوپ الکتروني پويشي SEM به کار گرفته شد.
احمدزاده با بيان اين مطلب که نتايج نشان داد که نانوپودرهاي سرب تيتانات با فرم تتراگونالي و درجه خلوص بالا با استفاده از روش ژل سيتريک اسيد در اندازه تقريبي nm ٣٥-85 و بعد از کلسيناسيون ژل خشک شده به مدت دو ساعت در دماي C ٥٥٠ با موفقيت تهيه شد، ادامه داد: بلورهاي نيکل تيتانات بعد از کلسينه کردن پيش ماده نيکل تيتانات سنتز شده به روش ژل سيتريک اسيد در دماي C700 به وجود ميآيد، ولي فازهاي ناخالص nico ، NIO ، روتيل و فاز آناتاز همراه فاز اصلي وجود دارد. در روش ژل استئاريک اسيد گروه کربوکسيليک اسيد و زنجير طولاني کربن در استئاريک اسيد توانايي پخش شدن فلز در پيش ماده را زياد ميکند و نانوپودرهاي خالص نيکل تيتانات بعد از کلسينه کردن پيش ماده سنتز شده به روش ژل سيتريک اسيد در دماي C ٧٥٠تهيه شدند.
وي تصريح کرد: اندازه ذرات به دست آمده بين nm ٦٥-30 است . در دماي c ٧٠٠ نانوپودرهاي با درجه خلوص بالا در سيستم تتراگونال پيروسکيت تهيه شدند و اندازه ذرات اين نانوپودرها بين nm ٨٠-40 تخمين زده شد. نانوپودرهاي بلوري بسيار خوب باريم زيرکونات در اندازه ذرات nm ٢٥-20 بعد از کلسينه کردن ژل در دماي C900 به مدت دو ساعت تهيه شدند.
وي گفت: با افزايش دماي کلسينه شدن به C900 فاز ناخالص باريم کربنات به طور کلي از بين ميرود و فاز مکعبي خالص باريم زيرکونات به دست آمد و دادههاي XRD حاصل با JCPDS ( شماره فايل ٠٣٩٩-06 ) کاملاً مطابقت داشتند.
اين پاياننامه به راهنمايي استادان دکتر ميرعبدالله سيد سجادي و دکتر کريم زارع بررسي و مورد مطالعه قرار گرفته است.
|